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QPQ工艺的盐浴成分分析方法

发布时间:2020-08-26

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QPQ是新技术,工艺上有其独特的要求。在大生产过程中,保持盐浴成分的稳定和可控,让其在规定的范围内波动,是得到合格产品的必要条件。因此,QPQ技术中盐浴成分的分析方法就显得尤其重要。下面详细介绍其分析方法。

1 氮碳共渗盐浴的分析

1.1 氮碳共渗盐浴(含硫氮碳共渗盐浴)中CNO-,CN-,CO3=的分析方法 

1.1.1 CN-的测定方法 

方法要点: 

盐样用水溶解,以碘化钾作指示剂,用硝酸银滴定,硝酸银与游离氰化物生成稳定的氰络合物。过量的硝酸银与碘化钾生成黄色碘化银沉淀。由于盐样中含有硫,在溶样后,应加固体碳酸铅使硫以PbS的形式沉淀,过滤除去,否则将在滴定时生成硫化银沉淀而干扰测定值。 

Ag++2CN=Ag(CN)2 

Ag++I-=AgI↓ 

试剂: 

1)碘化钾水溶液  10% 

2)标准的0.1N硝酸银溶液,分析纯硝酸银于120℃干燥2小时,冷却。准确称取17.000g溶解于水,在棕色容量瓶中,稀释至1L。 

3)碳酸铅固体:CP级

分析方法:

称取1g左右的试样,并准确到0.1mg,放置于小烧杯中,加水30ml,溶解后加碳酸铅少许摇均。如有硫,则有黑色硫化铅沉淀产生,应滤去。移入100ml容量瓶中,用水稀至刻度摇匀,用干滤纸过滤。取滤液20ml于125ml锥形瓶中,加水20ml,碘化钾2ml,用硝酸银标准溶液滴定至开始出现浑浊为止。 

N  硝酸银标准溶液的浓度 

V  硝酸银标准溶液的毫升数 

G  分取的盐样重量 

1.1.2  CO3=的测定方法 

方法要点: 

用滴定CN-后的溶液,加酚酞作指示剂,继续用盐酸标准溶液滴定CO3=,如果滴定CN-的试液中加了碳酸铅则必须重新称样再进行分析。 

试剂: 

1)盐酸标准液0.1N,量取分析纯盐酸9ml,用H2O稀至1L。 

标定:称取在120℃干燥过的无水碳酸钠0.2g加水50ml使其溶解。加甲基橙数滴,以配制的盐酸标准溶液滴至由橙色转变成淡红色。 

计算:

N  盐酸的当量浓度 

V  滴定用去盐酸标准溶液的毫升数 

G  碳酸钠的重量 

2)酚酞指标剂:1克酚酞溶于80ml乙醇中,溶完后加水至100ml。

分析方法: 

测定CN-后的试液中,加入酚酞指标剂1~2滴,用盐酸标准溶液滴定至红色消失。 

计算:

N  盐酸标准溶液的当量浓度 

V  滴定用去盐酸标准溶液的毫升数 

G  分取的盐样重量 

1.1.3 CNO-的测定方法 

CNO-浓度是经常监测的重要数据。 

方法要点: 

在酸性溶液中,使CN-生成氰氢酸而除去,同时氰酸盐分解产生铵盐,加甲醛与铵盐反应生成酸,用氢氧化钠标准溶液滴定。

NaCNO+2HCl+H2O→NaCl+NH4Cl+CO2 

4NH4Cl+6HCHO→N4(CH2)6+4HCl+6H2O 

HCl+NaOH→NaCl+H2O 

试剂

1)盐酸:比重1.19,1:10 

2)酚酞指示剂:同前 

3)氢氧化钠标准溶液0.1N(4g)

标定:准确称取在100℃烘2小时的苯二甲酸氢钾0.5000g于250ml烧杯中,加热煮沸后冷却的蒸留水80~100ml溶解。加酚酞指示剂1~2滴,以配制的氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色。 

计算: 

N  氢氧化钠标准溶液的浓度 

V  滴定消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数

G  苯二甲酸氢钾的重量 

4)氢氧化钠溶液2N 

5)甲醛1:1 

6)甲基红指示剂0.1%酒精溶液。
 分析方法:
 称取1.0g试样,加水30ml,浓盐酸5ml,在通风橱内煮沸5min,冷后注入100ml容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。
 分取10ml于250ml锥瓶中,加水30ml,甲基红2滴,先用2N氢氧化钠调至近黄色,再用0.1N氢氧化钠溶液滴至黄色不计读数(如过量,可用盐酸1:10回滴,再进行调整)。加甲醛溶液10ml酚酞指示剂7滴。用0.1 N氢氧化钠标准溶液滴至红色。 
计算: 
N  氢氧化钠标准溶液的浓度 
V  滴定时消耗氢氧化钠的毫升数 
G  分取的盐样重量 
2.氧化盐浴的分析 
2.1 氧化盐浴中CO3=,OH-,NO3=的要求 
氧化盐浴离子浓度要求: 
25%<NO3=<36% 
2.5%<CO3=<5% 
8%<OH- <16% 
2.2 氧化盐浴中CO3=,OH-的分析方法 
我们只要把握氧化盐浴中CO3=,OH-含量就行了。分析方法如下: 
从炉中取样,称5g盐并用蒸馏水溶于容量瓶中至500ml,取5.0ml上述溶液置入锥形瓶,加几滴酚酞试剂, 用N/10 H2SO4滴定至颜色从粉红色变为无色,记录所耗毫升数,并记为a。加入几滴甲基橙试剂,用N/10 H2SO4滴定至黄色溶液变为橙色,记录所耗毫升数, 并记为b (即总滴定数,指从开始起所加入H2SO4的毫升数)。 
CO3=与OH-离子的浓度计算:       
CO3=%=12 (b-a) 
OH-% =3.4(2a-b) 
结语: 
QPQ盐浴复合处理技术具有普遍的应用前景。工艺掌控和质量掌控非常重要,必须有相应的工艺措施和质量监控措施,才能保证QPQ处理后的零件达到所规定的质量要求。盐浴的日常调整和维护非常重要,要经常化验盐浴的各项指标并且使其在合格的范围内波动从而达到可控的目的。




 

 


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